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传统液液萃取的终结者——Cleanert SLE 系列

2018-06-04 09:23四面体科技

Cleanert® SLE固相支持液液萃取产品，采用特殊工艺处理过的硅藻土，具有最大的比表面积和最低的表面活性，能够提供一个理想的液液分配的支撑表面，可以代替大部分传统的液液萃取方法。该方法可以应用于制药，药物代谢分析，生化分析，纺织业，食品，环境等多个领域。通过装填在SPE-96孔板及柱管中，更容易实现萃取的自动化。与传统的液液萃取相比，具有更高的萃取效率和回收率，生物体液的萃取体积可低至100μL，避免乳化现象，萃取时间缩短一半以上。

Cleanert® SLE采用亲水处理，填料对水性样品吸收更快速，更完全，减少上样后的等待时间；不同颗粒度的设计满足不同基质需求，SLE小颗粒填料层更均匀，适合处理少量的血浆等生物样品；而通用型产品颗粒度适合较复杂的基质样品，如食品及发酵液等。

通过控制填料的粒度，表面性质及酸碱度，博纳艾杰尔成为国内色谱级硅藻土原料的供应商之一，可以根据客户要求定制产品特性；目前已经发展的专用产品可以应用于纺织品中禁用偶氮染料前处理，食品中维生素D检测，酱油中氯丙醇的检测，酒中的氨基甲酸乙酯的测定，血浆等生物样品中的药物检测，中药制剂中的有效组分的测定等。

操作步骤：

(1)将样品加入到Cleanert® SLE产品中等待5-10分钟，样品将会充分渗透至硅藻土的多孔结构中并得以支撑。

(2)加入上样量3倍以上的洗脱溶剂洗脱小柱，洗脱溶剂与样品充分接触,两相间进行微观的液液萃取。在重力条件下接收全部流出液。

(3)加负压抽干柱体中存留的洗脱液并合并，过滤浓缩后用于重新定容分析。

*注意事项：

该系列产品不需要提前预活化，否则会影响实验结果。

(1)样品上样量上样体积不要超过最大上样量。洗脱液与上样量比例建议为3:1。

(2)如出现粘稠样品无法在重力条件下上样情况，可以上样后短暂（5秒）的加负压帮助上样液通过筛板，也可将样品用缓冲液稀释后上样，可使样品更易通过筛板。

(3)碱性分析物建议使用1M醋酸铵（pH为9-10）作为缓冲液；酸性分析物建议使用1M磷酸盐缓冲溶液（pH为2~3）作为缓冲液。

(4)甲基叔丁基醚，乙酸乙酯，二氯甲烷常被用于洗脱液；多次加入少量洗脱液的萃取效率优于一次性加入大量洗脱。

产品特点：

▲ 取代传统的液液萃取，对目标物质进行固相表面支撑的液液萃取。

▲ 只需要上样淋洗两步就可以完成萃取操作，避免了乳化现象的发生，省时省力。

▲ 结合固相萃取和液液萃取的特点，简单，高效，操作方便，节约溶剂和时间，易于实现自动化。

SLE固液萃取与LLE液液萃取除磷脂能力对比

LLE液液萃取方法

●100μL血浆样品中加入100μL缓冲液稀释后加入1mL乙酸乙酯萃取；

● 涡旋震荡5分钟；

●4000rpm下离心10分钟；

● 取有机层并在45℃下氮气吹干；

●200μL甲醇重新定容，过滤后分析；

SLE固液萃取方法

●100μL血浆样品加入100μL缓冲液稀释后上样到SLE 96孔板(300mg/孔)；

● 静置20分钟；

● 每孔以1.5 mL甲酸乙酯洗脱，加负压将洗脱液抽干2分钟；

● 接收洗脱液并在45℃下氮气吹干；

●200μL甲醇重新定容，过滤后分析；

LC-MS/MS条件

色谱柱：Venusil® MP C18 (2.1×150 mm, 5μm);

流动相：ACN : 0.01mol/L醋酸铵溶液(0.1%甲酸) = 90 : 10;

流速：0.3 mL/min;柱温：25℃

结论：SLE法净化后的样品杂质明显较LLE法更少，杂质峰响应值低了100倍左右；

[来源：博纳艾杰尔官网]

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