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测定土壤中六种邻苯二甲酸酯——快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法

2018-06-11 09:49四面体科技

邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯是一类人工合成可起软化作用的化合物，因其可显著提高塑料的可塑性和强度!被广泛用作增塑剂。此外，它也可作为农药载体驱虫剂、化妆品、润滑剂、去污剂的生产原料。

近年来，随着PAEs大量生产和广泛使用此类化合物在各种环境介质（如空气、土壤、水体）中均被检测到，已有研究表明，该类化合物具有内分泌干扰效应，可通过呼吸饮食皮肤接触等进入人和动物体内，危害人类健康及生态环。目前，由PAEs引起的环境污染已经引起了广泛关注。美国环保署已将邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、正二丁酯、邻苯二甲酸二酯、二辛脂、丁基苄基酯六种PAEs列入了优先监测污染物名单并制定了相应的土壤环境控制标准及土壤污染治理标准中国也将列入“优先控制污染物黑名单”。

此外在2005年开始实施的全国土壤污染现状调查专项中，将PAEs列为土壤必测项目之气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱法、液相色谱-质谱法是常用PAEs的分析检测手段。由于PAEs的高沸点特性使得应用GC或GC-MS时的难度增加,相比较而言，HPLC适用范围更为广泛，可用于大多数有机化合物的检测分析。因此，要想准确测定环境介质中的PAEs，样品的前处理是必不可少的。索氏提取、微波萃取、超声萃取、快速溶剂萃取等是常用的土壤样品前处理方法。较其他方法而言，快速溶剂萃取法具有有机溶剂用量少，萃取速率快，回收率高等特点，在固体样品前处理方面表现出很好的应用前景。对比快速溶剂萃取法、索氏萃取法、超声萃取法下土壤样品中11种PAEs的回收率，以及萃取溶剂使用量、萃取时间等；结果发现，快速溶剂萃取法的回收率最佳、溶剂使用量最少、萃取速率最快且萃取液的色谱峰干扰少，后2种方法仅对部分有萃取作用。

当前报道的PAEs检测方法多为单一的PAEs检测，并未考虑共存污染物的干扰。然而，实际的土壤基质中往往是多种有机污染物共存，在对样品萃取液采用液相色谱法检测时，其他共溶出的有机物往往会干扰PAEs的测定，从而使准确测定PAEs浓度的难度增加。因此，开发可准确测定含共存污染物土壤中PAEs浓度的方法很有必要。多环芳烃（PAHs）是可持续污染物的一种，广泛存在于土壤中且大多数的PAEs在225nm波长下均有吸收。因此，共存的PAEs可影响PAEs在其特征吸收波长（220、225、275nm）下的响应，从而干扰PAEs的准确测定。本文重点是排除共存的PAHs对PAEs测定的干扰，为后续准确测定实际土壤样品中的PAEs提供思路。凝胶净化是常用的土壤净化手段，各组分流经凝胶层析净化柱后，可按分子的大小依次被洗脱出来，采集相应时间段的洗脱液进行后续检测。研究表明经凝胶渗透色谱净化后，可有效去除土壤中共存污染物对16种PAHs的干扰，且具有好的回收率。

此外，在土壤中有机氯农药的测定方面也得到了应用。目前，还未有关于PAHs共存的情况下高效液相色谱法准确测定PAEs方法的报道。

但是研究采用ASE对土壤中的PAEs进行提取，并过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化，通过分段收集，消除了土壤中共存的16种PAHs在225nm紫外波长下对种测定的干扰。此方法的回收率为66.5%~102%，检出限为2.7%~11.5ug/kg，相对标准偏差为1.5%~9.5%，方法萃取效率高，精密度及检出限较好，可适用于含PAHs的土壤中的PAEs准确测定，具有较好的实际应用价值。

[来源：网络]

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